辛亥革命爆发。10月29日,太原革命党人起义成功。南汉宸和十几个同学积极响应。起义后的第五天,他们被派回晋南赵城、洪洞、汾西一带招收民军。南汉宸等回到家乡,不到半月就集合了两千余人。他们把这两千余人带到太原,编为义务敢死队,直接开拔娘子关,抵御清军南下。只惜晋燕联军功败垂成,敢死队随即遣散,南汉宸重回师范读书。师范毕业后南汉宸对实业救国产生浓厚的兴趣,遂考入太原高级工业专门学校。工专一毕业他便和友人商议,集资五千元,在赵城东山办起了“义集煤炭公司”,自任经理。由于无力与大企业竞争,公司两年后停办。尝试实业虽未成功,但南汉宸由此积累了一生受益的经营经验和理财本领。